钼酸铵法总磷试剂应用时如何排除干扰因素影响？

　　钼酸铵法总磷试剂测总磷，实验室会经常用到，简单便宜。水样里若有颜色、浊度、金属离子、还原剂，结果会偏高或偏低。下面按干扰来源来说明排除办法：

　　1.颜色浊度

　　水样带色或浑浊，吸光度叠加，结果偏高。

　　做法：取同体积水样，加所有试剂但不加抗坏血酸，做空白，测吸光度后扣掉即可。若浊度太高，先用0.45μm滤膜过滤，再测，滤膜用前纯水冲洗三遍。

　　2.铁铝钙镁

　　高铁铝钙镁与钼酸根生成沉淀，颜色发浑，结果偏低。

　　做法：取样后加入1 mL 10%酒石酸钾钠，摇匀，再按正常步骤加抗坏血酸和钼酸铵，沉淀消失即可。酒石酸浓度不要过高，否则抑制显色。

　　3.硫化物

　　硫化物还原磷钼蓝，结果偏高。

　　做法：取样后加0.5 mL 3%过氧化氢，摇匀，室温静置10 min，硫化物被氧化成硫酸盐，不再干扰。若硫化物高，先稀释再处理。

　　4.硝酸盐高氯酸盐

　　高浓度硝酸盐、高氯酸盐抑制显色，结果偏低。

　　做法：稀释水样到浓度线性范围内，再测；或改用离子交换树脂去除硝酸根，树脂用前用5%盐酸再生，纯水淋洗至中性。

　　5.有机质

　　有机质颜色深，显色后吸光度漂移。

　　做法：取25 mL水样，加0.5 mL过硫酸钾消解液，120℃高压消解30 min，有机质分解，冷却后再显色。消解后若颜色仍深，用活性炭0.5 g振摇5 min脱色，过滤后再测。

　　6.温度时间

　　显色温度低于20℃，反应慢，结果偏低。

　　做法：显色后放30℃水浴10 min，再测吸光度。显色后30 min内读数，防止颜色褪变。

　　7.试剂纯度

　　试剂含磷杂质，空白吸光度高。

　　做法：每批试剂做空白，空白吸光度大于0.010须更换试剂。钼酸铵用优级纯，抗坏血酸现配现用。

　　8.容器污染

　　塑料瓶残留洗涤剂磷酸盐，结果偏高。

　　做法：采样瓶用1+1盐酸浸泡24 h，纯水冲洗三遍，自然晾干。玻璃器皿用同样方法清洗。

　　9.标准曲线

　　标准与水样基体不一致，斜率漂移。

　　做法：标准加入法：取三份水样，分别加0、5、10μg磷，按同样步骤显色，绘制曲线，计算回收率，回收率90-110%即合格。

　　10.快速自查

　　显色后颜色发绿——铁高；发灰——硫化物；发棕——有机质。根据颜色初步判断干扰类型，再按对应步骤处理。

　　按以上步骤操作，钼酸铵法总磷结果稳定，误差可控制在±5%。